LC-MS/MS測定血液、肝組織中的歐夾竹桃苷
摘要：目的建立血液和肝組織中歐夾竹桃苷的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),并應(yīng)用于夾竹桃中毒致死案例中。方法采用乙醚對血液或肝組織進(jìn)行液液提取,提取物經(jīng)Agilent ZORBAX SB-C18柱分離,以乙腈和20 mmol/L乙酸銨(含0.1%甲酸)溶液進(jìn)行梯度洗脫,采用電噴霧正離子化(electrospray positive ionization,ESI+)、多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測歐夾竹桃苷。結(jié)果血液和肝組織中歐夾竹桃苷在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)線性良好(r>0.995 0),檢出限分別為1 ng/mL和2 ng/g,提取回收率均大于70.50%,日內(nèi)和日間精密度均小于10.71%,準(zhǔn)確度為98.42%~111.63%,基質(zhì)效應(yīng)為91.52%~106.39%。該方法成功應(yīng)用于1例疑似夾竹桃中毒致死案例,在尸體心血、尿液、肝組織、膽汁、胃壁組織和胃內(nèi)容物中均檢出歐夾竹桃苷,其含量范圍為65.5~29 600.0 ng/mL(ng/g)。結(jié)論本研究建立的方法操作簡便、選擇性好,適用于血液、肝組織等生物檢材中的歐夾竹桃苷分析,可為夾竹桃中毒的法醫(yī)學(xué)鑒定和臨床診治提供技術(shù)保障.
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