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          LC-APCI-MS/MS法檢測(cè)食品中N-二甲基亞硝胺的方法

          作者:簡(jiǎn)龍海; 韓晶; 鄭榮; 王柯 上海市食品藥品檢驗(yàn)所; 上海201203

          摘要:【目的】建立水蒸氣蒸餾,液相色譜-大氣壓化學(xué)離子化-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-APCI-MS/MS)測(cè)定食品中的N-二甲基亞硝胺(NDMA)的方法?!痉椒ā繕悠芳尤胪凰貎?nèi)標(biāo)后,采用改進(jìn)的水蒸氣蒸餾法進(jìn)行處理,餾出液用二氯甲烷萃取。萃取液加水1 mL后采用減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮(水浴溫度為35℃,真空度為50 kPa)至無(wú)二氯甲烷。濃縮液用大氣壓化學(xué)離子化源-液相色譜-四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。色譜柱為Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,4.6 mm×100 mm),流動(dòng)相為甲醇-水系統(tǒng)。正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式,內(nèi)標(biāo)法定量?!窘Y(jié)果】在5~500 ng/mL范圍內(nèi),N-二甲基亞硝胺的線性關(guān)系良好,加標(biāo)回收率(添加水平分別為0.15、0.5、10μg/kg)在80%~110%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于7%,檢出濃度為0.1μg/kg。30批市售肉制品均未檢出NDMA,30批市售熏烤魚(yú)片、魚(yú)干等水產(chǎn)制品中有19批檢出NDMA,含量為0.38μg/kg~15.7μg/kg,其中2批樣品的含量分別為8.45μg/kg及15.7μg/kg,超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中NDMA的限值規(guī)定(4.0μg/kg)?!窘Y(jié)論】本方法靈敏度高,準(zhǔn)確度好,適于食品中N-二甲基亞硝胺的測(cè)定。

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          上海預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志

          上海預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志, 月刊,本刊重視學(xué)術(shù)導(dǎo)向,堅(jiān)持科學(xué)性、學(xué)術(shù)性、先進(jìn)性、創(chuàng)新性,刊載內(nèi)容涉及的欄目:感染病防治、慢性病防治、實(shí)驗(yàn)研究、健康危害因素監(jiān)控、兒少與婦幼衛(wèi)生、衛(wèi)生應(yīng)急與災(zāi)害救援、綜述、專家觀點(diǎn)等。于1989年經(jīng)新聞總署批準(zhǔn)的正規(guī)刊物。

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