分散固相萃取凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定魚和蝦中抗生素及三苯甲烷類獸藥殘留
作者：陳興連; 林濤; 劉興勇; 梅文泉; 楊東順; 李彥剛; 李茂萱; 汪祿祥 云南省農業(yè)科學院質量標準與檢測技術研究所; 云南昆明650224; 農業(yè)農村部農產品質量監(jiān)督檢驗測試中心(昆明); 云南昆明650224
摘要：建立了分散固相萃取凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法快速測定魚和蝦中3類(磺胺類、喹諾酮類、氯霉素類)18種抗生素及2種三苯甲烷類(孔雀石綠、隱色孔雀石綠)獸藥殘留。樣品經(jīng)磷酸氫二鉀溶液水解分散,乙腈提取,提取液經(jīng)氯化鈉脫水、鹽析后取乙腈層,經(jīng)旋轉蒸發(fā)儀濃縮至近干,殘留物用甲醇定容至1.0 mL, C18和PSA( N -丙基乙二胺)填料分散固相萃取凈化,過濾膜后經(jīng)ZORBAX C18色譜柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分離,正、負離子多反應監(jiān)測模式采集數(shù)據(jù),同位素內標法定量。實驗結果表明,20種獸藥在0.2~300 μ g/L 范圍內具有良好的線性關系,檢出限為0.1~0.6 μ g/kg ,定量限為0.3~1.8 μ g/kg ,相關系數(shù)均大于0.99。在1、5和20倍定量限加標濃度水平下,平均回收率為72.5%~118%,相對標準偏差(RSD)為1.9%~9.8%。該方法具有前處理簡單、檢測效率高、成本低等優(yōu)點,適用于魚和蝦中多類獸藥殘留的同時測定。
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